影响重复性的因素3-离子色谱样品反应或分解导致重复性差

今天来讨论影响离子色谱重复性的第三种情况：样品反应或分解导致重复性差

有机酸样品易分解

有机酸样品会在微生物作用下被分解，所以样品不宜久放。

淋洗液pH也会影响它的解离度，弱酸通常在强碱性淋洗液中完全解离，但在经过抑制器后pH发生变化，淋洗液及被分析的有机酸由碱变为酸，影响到离解度，所以抑制法分析弱酸离子时灵敏度要差一些。

在单柱法分析中，可以通过调节淋洗液PH来调整有机酸离子的保留时间和离解度。

样品与容器材料发生反应或样品容器中有离子溶出

这种情况虽然很少发生，但是工作中还是会发生的，笔者曾经见到一个用回收塑料瓶装的样品，连续进样NO2和NO3的比例会发生变化，NO3越来越高，将样品倒出烧杯后，再次连续进样分析不存在这个现象了。

样品瓶装过高浓度样品后未清洗干净，特别装过含有机物高的样品，样品会粘附在瓶子表面形成薄膜，再用这个瓶子去装样品，样品就会被前一样品污染。

一些样品有时效性，放置时间长了会发生变化，比如NO2\CLO2等

这里其实涉及到了重现性的概念，这些样品会随着时间变化，发生浓度变化，标准规定在一定的时间测定，并不代表在这段时间 内不会发生变化，而是在这个时间内误差可以接受，这种样品最好是现取样现分析，以保证结果准确性。

个别离子在常规条件下马上发生反应发生变化或分解

比如分析亚硫酸根离子，常规条件下保存，会逐渐氧化为SO4，在这个过程连续进样比较亚硫酸根与硫酸根的峰高就可发现，为了解决这个问题需要在淋洗液中加入稳定剂，比如甲醛。

个别样品成份复杂，反应不断进行，难以得到很好重复性

笔者在齐齐哈尔的一个环境监测单位分析过一个地表水样品，绿色、有红色线虫，无论怎么进样RSD都在5%以上，然后连续进标准液一切正常证明仪器正常。这个样品经过粗滤和超滤后可正常检测，平行样重复性良好。

更多内容请扫码关注睿谱公众号