影响离子色谱重复性的因素2-外部污染导致重复性差

今天我们来讨论第二种情况：外部污染导致峰高或峰面积重复性差

1.手动进样的注射器污染或材质会吸附或析出离子

（1）连续进样峰高越来越小，最后稳定在一个最小值。

（2）笔者曾经遇到过因为注射器污染后连续进样峰高没有规律变化，时高时低的情况。

（1）样品与注射器所用材料中的一些成份发生反应，或此材料可吸收特定的离子，特别是一次性注射器。此时重复进样，出现时高时低的现象

（2）注射器中残留有高浓度离子，特别是活塞中，当进低浓度样品时，这些离子逐渐溶解到样品中，表现为连续进样峰高越来越小。

（1）可通过抽吸进样的方式来排查是否是注射器的原因，如下图：

通常我们进样是使用注射器吸取样品，然后通过进样口注入进样阀，多余的样品从废液管流出，为了排除注射器是否污染，我们采用与正常进样方式相反的进样方式，我称之为“抽吸进样”，即将废液管浸入样品中，插至最低部，然后用空注射器从进样口抽取样品，如果重复性正常了，说明是进样口以前的操作中出了问题，可能是注射器，也可能是样品取样过程污染了。

（2）清洗或更换注射器。

 一次性针头过滤器里个别死角清洗不彻底会残留样品，当下面进样分析的样品浓度比上一样品小时会明显影响峰高，影响大小与这次进样溶出离子的多少有关。

一次性针头过滤器为一次性使用耗材，请及时更换，避免前后样品交叉污染。

个别厂家的一次性针头过滤器中离子残留较多，即使是新的仍有离子溶出，选对厂家和产品很关键，大家可以试一下自己实验室的一次性针头过滤器，直接进纯水是否有离子残留。

（1）连续进样，峰高忽高忽低，没有规律，即使进纯水也是一样。

（2）使用“抽吸进样”时一切正常

（1）注射器在空气中暴露吸收空气中的离子，吸收多少与在空气中时间长短有关，特别是玻璃活塞注射器。当活塞抽出后很快会在表面溶解一些离子，笔者曾经在青岛大学遇到过这种情况，由于离海边较近，空气中氯离子含量高，我们连续进纯水，每一次出峰高低都不一样。

（2）周围环境空气中含有较多离子，样品长时间放置在空气中，空气中的离子溶解后使得被测离子浓度增加，比如氯离子。我们知道超纯水在空气中晃动后电导率就会发生变化。所以建议做痕量分析的用户在超净实验室完全分析工作。