食用盐中氯离子及硫酸根分析
摘要：
本方法采用离子色谱仪，20mM等度淋洗10分钟即完成氯离子及硫酸根的洗脱，0～100ppm线性相关系数0.9997～0.9999。可以满足食用盐中氯离子及硫酸根检测要求。
色谱条件：
离子色谱仪：RPIC-2017型离子色谱仪
色谱柱：HA1(4×250mm)
淋洗液：20mMKOH淋洗液（淋洗液发生器产生）
流速：1.0mL/min
抑制器：WLK-8A(4mm)免维护抑制器
检测器：动态量程电导检测器
进样体积：5mL
温度：30℃
色谱曲线叠加图：
图1 标准溶液叠加图（氯离子）
图2 标准溶液叠加图（硫酸根）
外标曲线：
表1 外标曲线数据
离子 | 曲线 | 保留时间（min） | 峰高（μS） | 峰面积（μs·S） | 浓度（mg/L） |
Cl- | STD1 | 5.051 | 4.406 | 37.174 | 5 |
Cl- | STD2 | 5.090 | 8.327 | 70.778 | 10 |
Cl- | STD3 | 5.097 | 16.607 | 142.940 | 20 |
Cl- | STD4 | 5.103 | 40.480 | 362.004 | 50 |
Cl- | STD5 | 5.144 | 76.936 | 729.289 | 100 |
SO42- | STD1 | 8.501 | 0.021 | 0.238 | 0.1 |
SO42- | STD2 | 8.585 | 0.046 | 0.544 | 0.2 |
SO42- | STD3 | 8.587 | 0.106 | 1.369 | 0.4 |
SO42- | STD4 | 8.615 | 0.277 | 3.829 | 1 |
SO42- | STD5 | 8.621 | 0.576 | 7.988 | 2 |
表2 外标曲线方程及相关系数
离子 | 曲线方程 | 相关系数r |
Cl- | Y=7.30108985436893X-1.70320461165051 | 0.999968 |
SO42- | Y=4.10555663430421X-0.244491909385114 | 0.999794 |
图3 外标曲线-氯离子
图4 外标曲线-硫酸根
重复性：
将含有Cl-30mg/L、SO42-3mg/L的溶液连续进样6次，观察其谱图及数据。
图5 重复性（氯离子）
图6 重复性（硫酸根）
表3 六针重复性数据
离子 | 平行 | 保留时间（min） | 峰高（μS） | 峰面积（μS·S） |
Cl- | 第1次进样 | 5.1588 | 40.4848 | 362.3701 |
第2次进样 | 5.1421 | 38.9097 | 358.0604 | |
第3次进样 | 5.1038 | 39.393 | 356.395 | |
第4次进样 | 5.1354 | 40.0164 | 360.2287 | |
第5次进样 | 5.1571 | 38.919 | 358.1107 | |
第6次进样 | 5.1246 | 39.8426 | 358.2352 | |
RSD（%） | 0.405 | 1.597 | 0.582 | |
SO42- | 第1次进样 | 8.7182 | 0.2787 | 3.746 |
第2次进样 | 8.6949 | 0.2781 | 3.7319 | |
第3次进样 | 8.754 | 0.2798 | 3.7871 | |
第4次进样 | 8.6315 | 0.2793 | 3.7622 | |
第5次进样 | 8.7573 | 0.2684 | 3.7227 | |
第6次进样 | 8.6649 | 0.2803 | 3.8424 | |
RSD（%） | 0.572 | 1.620 | 1.172 |
基线噪声与漂移：
图7 基线
从图中可知，RPIC-2017型离子色谱仪电导检测器具有较低的噪声和漂移
检测限：
以氯离子:30ppm浓度和0.00036μS基线噪声为基础数据，按三倍基线噪声计算检测限如表3
表4检测限
名称 | 基线噪声μS | 浓度mg/L | 峰高μS | 检测限mg/L |
Cl- | 0.00036 | 30 | 39.6 | 0.0008 |
实际样品测试：
将实际样品分别称取0.01g及1g，均用纯水稀释至100g，准确记录量值。
结果如表4：
表5 实际样品数据
结论：
使用RPIC-2017型离子色谱仪测定食用盐中的氯离子及硫酸根，基线噪声低，灵敏度高，线性、重现性较好。