自来水中的氟离子、氯离子、氯酸根、硝酸根、硫酸根检验
本方案参考GB/T 14642-2009 《工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定_离子色谱法》制定,绘制了氟离子0.02~2mg/L、氯离子0.5~50mg/L、氯酸盐0.01~1mg/L、硝酸盐0.5~50mg/L、硫酸盐0.5~50mg/L的标准曲线,25μL进样量,经测试可准确定量自来水中阴离子。
本方案采用青岛睿谱分析仪器有限公司生产的动态量程电导检测器检测,其优点在于无需设定量程,无需调零,线性范围更宽,在色谱柱容量允许的前提下,可以一次进样同时检测高低浓度离子。
本方案检测器信号单位为国际标准电导单位微西门子(μS),而非毫伏(mV),方便与进口仪器横向数据比较。
RPIC-2017离子色谱仪配置
部件名称 | 规格 | 产地 | 数量 | |
主机 | 动态量程电导检测器 | 0-15000μS,无需设定量程 | 睿谱 | 1台 |
进样阀 | Rheodyne电动两位六通阀 | 美国 | 1个 | |
恒温箱 | 控温精度±0.1℃ | 睿谱 | 1台 | |
高压PEEK泵 | 0.001-9.999mL/min | 睿谱 | 1台 | |
色谱工作站 | 睿谱V1.01 | 睿谱 | 1套 | |
其它部件 | 阴离子保护柱 | Ionpac AG19 | 美国 | 1根 |
阴离子分析柱 | Ionpac AS19 | 美国 | 1根 | |
阴离子免维护抑制器 | WLK-8A | 睿谱 | 1个 | |
淋洗液发生器 | RPEG-1-A KOH淋洗液发生器 | 睿谱 | 1台 | |
离子捕获柱 | RPTC-1阴离子捕获柱 | 睿谱 | 1根 |
色谱条件
离子色谱仪:RPIC-2017离子色谱仪(青岛睿谱分析仪器有限公司出品)
色谱柱:Ionpac AS19 (4*250mm)
淋洗液:氢氧化钾淋洗液发生器产生的18mM氢氧化钾(RPEG-A-1淋洗液发生器)
流速:1.0mL/min
检测器:抑制电导检测(动态量程电导检测器)
抑制器:WLK-8A阴离子抑制器
抑制电流:54mA
色谱柱及抑制器、检测器温度:30℃
样品处理
样品经0.22μm孔径的滤膜过滤,注入色谱仪进样。
样品谱图
重复性
样品六次进样叠加谱图
标准曲线
五种不同浓度氟离子、氯离子、氯酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子叠加谱图
各种离子质量浓度与峰面积线性关系
检测限
基线噪声与漂移:
下图为基线情况,基线噪声为0.0008μS,基线漂移为0.002μS。
最小检测浓度
离子 | 保留时间 | 浓度 | 峰面积pS/cm×S | 峰高 | 半高宽 |
mg/L | pS/cm | ||||
F- | 3.563 | 0.2 | 6193742 | 1067233 | 5.45 |
Cl- | 6.253 | 5 | 103930246 | 11839025 | 8.244 |
ClO3- | 9.65 | 0.1 | 723847 | 48995 | 13.874 |
NO3- | 12.248 | 5 | 55412294 | 3110744 | 16.729 |
SO42- | 16.058 | 5 | 75459046 | 3186122 | 22.242 |
根据国家标准(离子色谱仪GB/T 36240-2018)的方法计算最小检测浓度:
离子 | 氟离子 | 氯离子 | 氯酸根 | 硝酸根 | 硫酸根 |
最小检测浓度 | 0.000300mg/L | 0.000676mg/L | 0.003266mg/L | 0.002572mg/L | 0.002511mg/L |
对本应用方案有任何意见及建议,请拨打0532-88581806