-
看图识故障7-为什么连续进样峰高峰面积越来越大
离子色谱在连续进样时,后一针总是比前一针高,重复性差,但过一段时间(几个小时)就好了,而这个过程比较长,通常要花费几个小时的时间,这是什么原因造成的呢?主要是抑制器不稳定造成的,我们今天来讨论。图1是一张典型的连续进样峰高越来越高的谱图叠加:图1.连续进样4针峰值越来越高图2.水峰及氟离子峰高越来越高测试条件:离子色谱仪:RPIC-2017(动态量程电导检测)抑制器:被污染的WLK-6A阴离子抑制器色谱柱:AS9-HC流速:1.0mL/min,国产离子色谱,高端离子色谱,免维护抑制器
2026-04-27 小睿
-
看图识故障6-柱温变化对保留时间的影响
温度对于色谱特别是对于离子色谱的影响主要体现在色谱柱分离和电导检测上,具体来说温度变化对保留时间和峰高会有明显的影响。今天我们来分析温度对保留时间重复性的影响及所表征的仪器问题。通过保留时间和基线的变化,可以发现柱箱是否正常运行。
2026-04-27 小睿
-
看图识故障5-离子色谱为什么出负峰
低浓度的样品进样后出负峰,一直是困扰很多用户的问题,今天我们来分析这个问题。下图是纯水样品进样后得到的谱图,我们看到Cl、NO2、NO3都是负峰,这种情况下根本没办法进行样品的定量,这是什么原因造成的呢?特征分析:电导比正常运行时偏高。纯水样品进样或低浓度样品进样时出负峰,特种是氯离子比较常见。高浓度样品进样时出峰正常。只要符合以上三个特征,即可判断淋洗液污染。原因分析:电导高有两种可能,一是淋洗
2026-04-27 小睿
-
看图识故障4-NO2和NO3重复性做不好的原因
以下内容为个案,仅适用于使用带有胶塞的注射器进样的情况连续进样时,有的离子如NO2-、NO3-、SO42-的峰高会有变化,这究竟是什么原因呢?我们将通过图1来分析,这是同一个样品前后进样的叠加谱图,区别在于红色的谱图是1mL一次性注射器的前半段,黑色的是1mL一次性注射器的后半段,满注射器的样品分两次,各0.5mL进样。图1图2特征分析:使用塑料一次性医用注射器进样,连续进样时总有几个离子重复性做
2026-04-27 小睿
-
看图识故障3-好好的仪器第二天开机峰形变化
在使用过程中,有时会出现前一天还好好的仪器第二天或几天后再开机峰形变化,柱效下降,在峰尾出现肩峰,不对称等情况,如图2、图4所示,我们会感到非常奇怪,为什么前一天好好的仪器,第二天开机就成这样了呢?今天我们来分析一下原因及解决办法。图1和图2是同一台仪器和色谱柱的谱图对比,谱图来自离子色谱群用户(群号53310457)图3和图4是同一台仪器和色
2026-04-27 小睿
-
看图识故障2-压力波动造成的离子色谱基线波动
基线波动可由多种原因造成,比如温度变化、压力波动、样品成份干扰、系统峰等,今天我们讨论的是由于压力波动造成的基线波动。下图是由于压力波动造成的基线出现的负峰。 特征分析: 观察上图,我们可以看出,基线突然下降,然后缓慢上升,此时我们应该立即观察系统压力的变化,如果压力下降了很多,且波动后面的峰保留时间比平时长了一些,我们就可
2026-04-27 小睿
-
看图识故障1-为什么离子色谱基线有毛刺
看图识故障1-离子色谱基线毛刺 离子色谱使用过程中,基线毛刺是我们比较常见的现象,分析原因有很多,今天我们来分析的是比较常见的电导池气泡造成的毛刺。图1是我们采集的一段电导池有气泡的谱图,图2是图1的局部放大图。 图1电导池气泡谱图图2基线放大图特征分析: 从上面两张图片可以看出,所有的毛刺都是负峰,峰值大小不一,
2026-04-27 小睿
-
一次性注射器活塞吸附/反应导致特定离子峰高变化的原因与解决方案
分析过程中,用户会遇到系统提示抑制器超压或实际值低于设定值,严重的情况下电流无论设置多少,实际值都是0。这种情况主要由两个方面造成:1.抑制器内阻增加抑制器结构如下图所示,样品中的一些离子会与阴极的OH根形成沉淀,这些沉淀大多随再生液排出,但还是有少量沉积在电极室填充物上,导致抑制器内阻增加。在此我们以CaCl为便说明,可溶的氯化钙进入抑制室,Ca离子向阴极移动,在此与阴极产生的OH形成沉淀。建议
2026-04-28 小睿
-
为什么SO4保留时间延长
离子色谱色谱群(53310457)网友提出一个关于硫酸根的问题,我们今天来分析一下。为了说明问题,作者根据问题描述使用软件模拟绘制了文中谱图。首先把问题列出来:“为什么有时候我前两针进样硫酸盐保留时间稳定,到了第三次突然就相比前两次延迟一分钟?”现象:同一样品连续进样,其中一针样品SO4保留时间增加1分钟,其它离子保留时间不变。排查:温度增加时SO4保留时间会延长,且一价离子保留时间会缩短,由于其
2026-04-27 小睿
-
为什么离子色谱背景电导很高?
以下内容是假设检测器正常的情况下所做出的分析。(谱图来自网络,并非睿谱RPIC-2017离子色谱仪谱图)电导高分为电导极高和电导偏高,极高的情况如下图,电导到了最高点,基线完全是直的,因为已经高到采不到信号了。偏高的情况是淋洗液被污染电导稍偏高,比如正常是1,现在是1.5,稍偏高一点。淋洗液问题(1)药品纯度不够,杂质较多个别厂家药品杂质较多,特别是NaHCO3应该多注意,笔者曾经见过分析纯的Na
2026-04-27 小睿