其它峰正常只有SO4不出峰

前不久一位网友给我发了一组标准系列的谱图，标液中有6种离子，分别是：F、Cl、NO2、Br、NO3、SO4，比较奇怪的是标准系列7个浓度点全部进样完成，其它离子线性良好，可是不见了硫酸根的踪影。

图1.用户谱图

色谱条件：

色谱柱：AS14A 4*250mm

抑制器：WLK-6A阴离子抑制器

淋洗液：8mM碳酸钠-1mM碳酸氢钠

流速：1.0mL/min

采集时间：14min

根据网友反映的情况，其它离子正常，可以判断整个离子色谱系统是正常的，要不然失踪的就不会只有硫酸根，其它离子的重复性不可能做好，更不要说线性了。

根据以前的经验我们判断，SO4不出峰可能与它的特殊性有关

1. SO4随温度变化的幅度比较大，当温度上升时保留时间增加

2. SO4随淋洗液的浓度变化保留时间变化比较大，淋洗液浓度缩小时，一价离子变化的幅度比SO4小很多。

3. SO4的出峰位置通常是最后一个，所以如果保留时间有变化，或采集时间有变化就会影响到它。图2是AS14A柱子的标准谱图，大约14分钟SO4出峰结束。

   

   图2.AS14A标准谱图
   

网友发来的谱图的采集时间是14分钟，根据上面的分析，我们请网友延长采集时间到30分钟，结果在15分钟时SO4开始出峰，问题找到了。

为什么在本例中SO4保留时间会延长呢？

我们可以从3方面去排查

1. 温度变化，温度增加会使SO4保留时间延长。

2. 流速变化，看系统压力是否低于平时运行的正常值，如果低了一些，通常大于0.5Mpa,则泵的实际输出流速是低于设定流速的，可以排气或清洗单向阀。

3. 淋洗液浓度，重新配制以排除。

最终用户发现是淋洗液配制过程中，取得碳酸钠量不够造成的。这种情况是我们平时分析过程中经常遇到，但在与厂家工程师沟通过程中比较难排查的问题，今天发布出来，希望对大家有帮助。

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