看图识故障4-NO2和NO3重复性做不好的原因

以下内容为个案，仅适用于使用带有胶塞的注射器进样的情况

连续进样时，有的离子如NO₂^-、NO₃^-、SO₄^2-的峰高会有变化，这究竟是什么原因呢？

我们将通过图1来分析，这是同一个样品前后进样的叠加谱图，区别在于红色的谱图是1mL一次性注射器的前半段，黑色的是1mL一次性注射器的后半段，满注射器的样品分两次，各0.5mL进样。

图1

图2

使用塑料一次性医用注射器进样，连续进样时总有几个离子重复性做不好，特别是NO₂^-、NO₃^-、SO₄^2-等几个离子，其它离子重复性不影响。水峰重复性正常。

通过图1的实例我们发现注射器后半段的0.5mL样品进样后NO₂^-高于前半段，而NO₃^-峰高要比前半段时小一些，经过反复进样测试都是这个结果，有时SO₄^2-峰高也会有影响。

最直接的原因我们怀疑是这些离子与活塞的橡胶会发生反应，导致峰高的变化，而且与这几个离子的反应比较明显，对其它离子没有明显影响。

我们又测试了只进样前半段的样品，而保留接近活塞段的样品在注射器里，进样后重复性良好，没有发现这几个离子峰高有变化。如图2所示。

进样时不要全部将注射器中的样品推入进样口，要保留活塞段大约1cm长的液体，这样就可以保证所有离子的重复性了。

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