反压管的作用
反压管又叫背压管,是一段细内径的管路,应用于液相色谱及离子色谱中,主要作用是调节(增加)系统压力。
为什么要增加系统压力呢?压力不是越小越好吗?其实并非完全如此,通过反压管增加系统压力主要是为了除气。
l 高压反压管
在使用淋洗液发生器的离子色谱中,从淋洗液发生器流出的淋洗液中包含了电解出来的氢气,所以使用淋洗液发生器的离子色谱仪必须搭配脱气盒。
脱气盒的原理是这样的:它内部起作用的脱气管是一根粗管内套一根细管,细管的材料是特氟龙的,它能防水透气,含氢气的淋洗液的流路是内层管路,在较高的压力下,内层的氢气透过特氟龙材料的管壁渗透到外层的再生液流路,这样实现了脱气。
但这样做有个前提,就是“较高的压力”。通常来说,之后较高的压力由色谱柱来提供,尤其是一些250mm的色谱柱,其压力能超过10Mpa,但也存在一些快速柱,其柱压较低(小于6Mpa),这样会导致压力不足以将氢气挤入再生液流路,导致含有氢气的淋洗液进入色谱柱,导致基线不稳等问题发生。
这种情况下就需要在色谱柱前接入一根反压管了。
增加反压管后,柱前的压力超过了6Mpa,淋洗液中的氢气被压入再生液流路,未被压入再生液的也因为高压溶解在淋洗液中,避免了析出的气泡对基线的干扰。
l 低压反压管
另外存在这种情况:当淋洗液从色谱柱之后流出时,由于柱后压力释放,在抑制器与电导池内气泡析出,在电导池内会形成一段无液空腔,导致电导下降,当气泡通过后,电导池重新被液体充满,基线又回到正常水平。
这种情况下,除了对淋洗液进行深度脱气之外,也可以在电导池出口增加一段反压管,以增加电导池内的压力。通常在池出口增加不超过0.3Mpa的压力即可(严格来讲,应该是确保抑制器之后的总压力不超过0.4Mpa)。对这种反压管,我们称之为低压反压管。和之前的高压反压管的对比如下:
总结:
反压管是一段细内径的管路,在离子色谱中一般有两种:高压反压管和低压反压管。
高压反压管安装在脱气盒与进样阀之间,调节反压管长度,使之和色谱柱总压超过6Mpa,以除去淋洗液发生器内电解产生的氢气。
低压反压管安装在电导池之后,以除去抑制器、电导池内的小气泡;但抑制器之后的总压力不得超过0.4Mpa。
附录:反压管的规格
赛默飞反压管数据(出自AS19色谱柱说明书)
编号 | 内径(mm) | 1mL/min流速下每厘米反压管产生的负压(Mpa) |
1 | 0.1 | 0.013 |
2 | 0.08 | 0.036 |
实测值(测试方法:截取1米长反压管,分别测试接入反压管及未接入反压管的系统压力【两次测试均接入色谱柱】,两者的差值即为1米长反压管的压力,数值除以100即为1厘米反压管的压力。)