离子色谱法分析硫酸锰及镍钴锰氢氧化物中氟离子和氯离子
2020-09-11 20:14:32
小睿
RPIC-2017离子色谱仪配置
| 部件名称 | 规格 | 产地 | 数量 | |
主机 | 动态量程电导检测器 | 0-15000μS，无需设定量程 | 睿谱 | 1台 |
| 进样阀 | Rheodyne电动两位六通阀 | 美国 | 1个 | |
| 恒温箱 | 控温精度±0.1℃ | 睿谱 | 1台 | |
| 高压PEEK泵 | 0.001-9.999mL/min | 睿谱 | 1台 | |
| 色谱工作站 | 睿谱V1.01 | 睿谱 | 1套 | |
其它部件 | 阴离子保护柱 | Ionpac AG19 | 美国 | 1根 |
| 阴离子分析柱 | Ionpac AS19 | 美国 | 1根 | |
| 阴离子免维护抑制器 | WLK-8A | 睿谱 | 1个 | |
| 淋洗液发生器 | RPEG-1-A KOH淋洗液发生器 | 睿谱 | 1台 | |
| 离子捕获柱 | RPTC-1阴离子捕获柱 | 睿谱 | 1根 |
色谱条件
离子色谱仪：RPIC-2017离子色谱仪（青岛睿谱分析仪器有限公司出品）
色谱柱：Ionpac AS19 (4
250mm)
淋洗液： 5mM-40mM KOH（RPEG-A-1淋洗液发生器）
流速：1.0mL/min
检测器：抑制电导检测（动态量程电导检测器）
抑制器：WLK-8A阴离子抑制器
抑制电流：100mA
色谱柱及抑制器、检测器温度：30℃
梯度条件
时间(min) | 浓度(mM) |
0 | 5 |
12 | 5 |
12.1 | 40 |
16 | 40 |
16.1 | 5 |
20 | 5 |
样品谱图
样品名 | 编号 | F- | Cl- |
硫酸锰 | 200305 | 45.22mg/Kg | 33.09 mg/Kg |
氢氧化镍钴锰 | 191234-90 | 0.90 mg/Kg | 6.8 mg/Kg |
标准系列叠加谱图
标准曲线
检测限
基线噪声：
下图是上图的放大图，显示的是30分钟的基线状态，
基线噪声0.0007µS/cm。
最小检测浓度
保留时间 | 离子 | 浓度mg/L | 峰高pS/cm |
6.539 | F- | 0.01 | 32021 |
12.458 | Cl- | 0.01 | 17054 |
根据国家标准（离子色谱仪GB/T 36240-2018）的方法计算最小检测浓度：
离子 | F- | Cl- |
最小检测浓度 | 0.00044mg/L | 0.00082 mg/L |